Adsorption/Desorption Porosimetry )BET)

مراحل اداری درخواست :

ابتدا فرم مربوط به آنالیز را از اینجا دانلود و نسبت به تکمیل کامل فرم شامل مشخصات فردی و حقوقی و تاییدیه ی استاد راهنما عمل نمایید. شماره ی همراه خود را حتما ذکر نمایید.سپس فرم مربوطه را به همراه نمونه تحویل مسئولین آزمایشگاه دهید.

هزبنه های آزمایش:

.....

نوع نمونه های قابل اندازه گیری و محدودیت های آزمایش:

نمونه هامعمولا به صورت پودر هستند. مقدار ماده مورد نیاز به اندازه ای است که سطح کل آن بیش از 1 متر مربع شود. به طور معمول 0.1 گرم از ماده جهت آنالیز استفاده می‌شود. برای نمونه های با سطح کم بهتر است مقدار بیشتری ارائه شود. حتی المقدور مقدار ماده حدود 0.5 گرم باشد تا در صورت نیاز امکان تکرار آنالیز نیز وجود داشته باشد. دقت اندازه‌گیری این سیستم در تعیین ابعاد حفره  میکرو ، مزو و ماکرو بوده و سطوح ویژه حداقل  1 متر مربع بر گرم را اندازه‌گیری می‌نماید.

اطلاعاتی در مورد آزمایش و دستگاه:

سیستم BET بر اساس سنجش حجم گاز نیتروژن جذب و واجذب شده توسط سطح ماده در دمای ثابت نیتروژن مایع ( 77 درجه کلوین) کار می‌کند. پس از قرار گرفتن سلول حاوی نمونه مورد نظر در مخزن نیتروژن مایع، با افزایش تدریجی فشار گاز نیتروژن در هر مرحله میزان حجم گاز جذب شده توسط ماده محاسبه می‌شود. سپس با کاهش تدریجی فشار گاز میزان واجذب ماده اندازه‌گیری می‌شود و در نهایت نمودار حجم گاز نیتروژن جذب و واجذب شده توسط ماده در دمای ثابت رسم می‌شود. این سیستم بر اساس تئوری BET)Brunauer-Emmett-Teller) می باشد و همچنین مقادیر اندازه‌گیری شده جذب و واجذب ماده می‌تواند سطح ویژه، قطر ،حجم و توزیع سایز حفره‌های ماده را محاسبه نماید. روش اندازه‌گیری این سیستم هیچ‌گونه آسیبی به ماده وارد نمی‌کند و برای نمونه‌های پودری بسیار مناسب است.

مدل دستگاه  Sorptometer Kelvin 1042 ساخت شرکت ایتالیایی Costech می باشد.

 

شرح آزمایش:

آماده‌سازی نمونه:  جهت آماده‌سازی و خشک‌کردن مواد قبل از اندازه‌گیری و حذف بخارآب، دی اکسید کربن و یا سایر مولکولهایی که ممکن است حجم حفره‌های ماده را اشغال کرده باشند، نمونه چندین ساعت در دمای بالا قرار می‌گیرد (Degassing). دما و زمان لازم به مشخصات نمونه بستگی دارد، لذا متقاضیان باید با توجه به نوع و شرایط پایداری ماده خود این دو فاکتور را به دقت در برگه درخواست همکاری خود ذکر نمایند. چراکه دستگاه بدون  هیچ کنترلی دمای مرحله ی Degassing را افزایش می دهد و زمان لازم را معمولا طولانی انتخاب می کند و بنابراین اگر نمونه دارای ساختار Mesopore باشد با افزایش یک مرتبه ی دما یک فشار بخار در حد چند صد بار در این حفراس ایجاد و تمام ساختار حفرات از هم می پاشد. بنابراین بهتر است این خشک کردن و پاکسازی نمونه  (Degassing )در خشک کن با کنترل دقیق تر روی دما و زمان انجام گیرد و بنابراین در مرحله ی  Degassing  دما و زمان به صورت دستی و بنابر درخواست متقاضی تنظیم شود تا از هر گونه اتفاق ناخواسته در نمونه جلوگیری شود.

 نمودار جذب و واجذب همدما (Adsorbtion/Desorbtion Isotherm):  این نمودار حجم گاز نیتروژن جذب و واجذب شده توسط ماده را بر اساس فشار نسبی نشان می‌دهد. شکل این نمودار معرف بازه‌ی ابعادی حفره‌های ماده می باشد. در کنار این نمودار شرایط آماده‌سازی ماده، جرم ماده آنالیز شده، فشار بخار اشباع و مدت زمان انجام آنالیز بیان شده است.

آنالیز BET: این آنالیز بر اساس تئوری BET در مدلسازی جذب تک لایه‌ای مولکول‌های گاز توسط ماده، استوار است. نمودار BET یک نمودار خطی است که میزان سطح مؤثر ماده از آن استخراج می‌شود. به عبارتی در نمودار جذب گاز ، در اولین نقطه ای که تغییر شیب حاصل می شود آزمایش متوقف و حجم گاز جذب شده ی متناظر به عنوان معیاری برای اندازه گیری سطح ویژه به کار می رود. به عبارتی این تغییر شیب به این دلیل ایجاد می گردد که یک تک لایه از مولکول های گاز نیتروژن جذب شده و در اینجا مکانیزم جذب تغییر می کنند که این تغییر مکانیزم به صورت یک تغییر شیب در نمودار جذب ظاهر می شود.

لازم به ذکر است در صورت نیاز به اندازی گیری نمودار کامل جذب  و واجذب و اندازه گیری توزیع اندازه ی حفرات و غیر ، باید آنالیز ادامه یابد که هزینه های آنالیز نیز به طبع افزایش می یابد.

به همراه این نمودار مقادیر زیر بیان می‌شود:

Vm )cm3/g): حجم گاز نیتروژن که بصورت تک‌مولکولی در شرایط استاندارد( T=273.15, P=101.3 kPa) جذب سطحی شده است (monomolecular adsorption volume).

مقدار ثابت C: این مقدار برای گاز نیتروژن بین 200-100 قرار دارد.

Mean pore diameter : مقدار قطر حفره اصلی که بر اساس مدل BET محاسبه شده است.

 :Surface areaمقدار سطح مؤثر ماده (متر مربع بر گرم) که بر اساس مدل BET حساب شده است.

Total pore volume )cm3/g) : حجم کلی حفره ها که در فشار نسبی 0.990  محاسبه شده است. برای افزایش دقت در موادی که میکروپور هستند بهتر است میزان سطح مؤثر بدست آمده در نمودار BET با مقدار سطح بدست آمده در نمودار t در کنار هم خوانده شود.

نمودار BJH: این نمودار توزیع اندازه‌ی حفره‌های ماده را در بازه 100-1 نانومتر نشان می‌دهد. در کنار این نمودار مقادیر حجم، سطح و شعاع حفره‌ی مربوط به قله نمودار نیز بیان شده است. برای بدست آوردن توزیع اندازه حفره‌هایی با قطر کمتر از 1 نانومتر می‌توان از نمودار MP  استفاده کرد.

نمودار t: این نمودار بر اساس روش Shull جهت استاندارد کردن نمودار جذب ماده بدست می‌آید. در این روش میزان جذب ماده بر اساس ضخامت لایه جذب شده (t) بیان می‌شود. این نمودار قادر به محاسبه میزان سطح مؤثر ماده و بطور مؤثر برای مواد میکروپور می‌باشد.

 

 

تماس با کارشناس :

کارشناسان آزمایشگاه سرامیک

مهندس امیری :           Ali_tiam8@yahoo.com 

مهندس تاجی زادگان:  Hamid_tjz@yahoo.com     

مهندس ترابی :           Omid_trb@yahoo.com